既然甲醛如此容易上身,更容易傷身,監(jiān)測(cè)自身周圍的甲醛含量是否超標(biāo)就變得至關(guān)重要。本文主要介紹兩種方法:國(guó)標(biāo)乙酰丙酮法與液相色譜法,由蘇州甲醛檢測(cè)小編為您介紹。 GB18401-2003《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》2005年1月1日正式實(shí)施,并規(guī)定其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等技術(shù)文件中對(duì)紡織產(chǎn)品的基本安全技術(shù)要求不符合本技術(shù)要求的,應(yīng)以本技術(shù)規(guī)范為準(zhǔn)。其中就有GB/T 2912.1 紡織品 甲醛的測(cè)定 第1部分:游離水解的甲醛(水萃取法) 1實(shí)驗(yàn)部分 1.1實(shí)驗(yàn)器材與材料 實(shí)驗(yàn)器材:液相色譜儀、SiC18柱、RP-8色譜柱、紫外可見分光光度計(jì)、水浴、500ml容量瓶、200ml容量瓶、100ml容量瓶、玻璃棒、漏斗、燒杯 實(shí)驗(yàn)材料:甲醛織物、乙酰丙酮、硫酸鈉、聚乙烯袋、鋁箔、2,4—二硝基苯肼、三氯甲烷、甲醇、乙腈 1.2實(shí)驗(yàn)步驟 1.2.1甲醛織物中提取甲醛的試樣制備 樣品不進(jìn)行潤(rùn)濕(預(yù)潤(rùn)濕可能影響樣品中的甲醛含量),放入聚乙烯袋子里保存。外包鋁箔,預(yù)防甲醛通過袋子的氣孔散發(fā) 從樣品上取兩塊試樣剪碎,稱取1g(精確到10mg),如果甲醛含量過低,增加試樣至2.5g 將每個(gè)試樣放入250ml的碘量瓶或具塞三角燒瓶中,加入100ml水,蓋緊瓶子,放入40±2攝氏度水浴中振蕩60±5分鐘,過濾至另一碘量瓶或具塞三角燒瓶中待用 1.2.2乙酰丙酮法(我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法) 1.2.2.1.甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 用水稀釋3.8ml(質(zhì)量濃度約為37%)甲醛溶液至1L,此溶液為甲醛原液,用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定甲醛原液濃度(見附錄A),記錄該甲醛原液的精確濃度。 吸取甲醛原液10ml放入200ml容量中,加入蒸餾水至刻度線,此溶液含甲醛75mg/L,稱為甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備校正液,在500ml容量瓶中用蒸餾水稀釋下列所示溶液,至少五種: 1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液至500ml,含0.15μg甲醛/ml=15mg甲醛/kg織物 2ml標(biāo)準(zhǔn)溶液至500ml,含0.30μg甲醛/ml=30mg甲醛/kg織物 5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液至500ml,含0.75μg甲醛/ml=75mg甲醛/kg織物 10ml標(biāo)準(zhǔn)溶液至500ml,含1.5μg甲醛/ml=150mg甲醛/kg織物 15ml標(biāo)準(zhǔn)溶液至500ml,含2.25μg甲醛/ml=225mg甲醛/kg織物 20ml標(biāo)準(zhǔn)溶液至500ml,含3.00μg甲醛/ml=300mg甲醛/kg織物 30ml標(biāo)準(zhǔn)溶液至500ml,含4.50μg甲醛/ml=450mg甲醛/kg織物 40ml標(biāo)準(zhǔn)溶液至500ml,含6.00μg甲醛/ml=600mg甲醛/kg織物 計(jì)算工作曲線y=a+bx,如果試樣中甲醛含量高于500ml/kg,稀釋樣品 1.2.2.2除甲醛效果檢測(cè) 吸取5ml過濾后的樣品溶液放入試管中,吸取5ml甲醛原液放入另一試管中對(duì)照,分別加入5ml乙酰丙酮溶液,振蕩。 把試管放在40±2攝氏度水浴中顯色30±5分鐘,然后取出,常溫下避光冷卻30±5分鐘,用5ml蒸餾水加等體積的乙酰丙酮作空白對(duì)照,用10mm的吸收池在分光光度計(jì)412nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 如果樣品的溶液顏色偏深,則取5ml樣品溶液放入另一試管,加5ml水,按上述操作,用水作空白對(duì)照。 如果懷疑吸光值不是來自甲醛而是由樣品溶液的顏色產(chǎn)生,用雙甲酮進(jìn)行一次確認(rèn)試驗(yàn)(雙甲酮與甲醛產(chǎn)生反應(yīng),使因甲醛反應(yīng)使產(chǎn)生的顏色消失)(見附錄B) 1.2.2.3結(jié)果計(jì)算和表示 用式(1)校正樣品吸光度: A = As – Ab – Ad……………………………………………………式(1) A —校正吸光度 As—試驗(yàn)樣品中測(cè)得的吸光度 Ab—空白試劑中測(cè)得的吸光度 Ad—空白樣品中測(cè)得的吸光度(僅用于變色或玷污的情況) 用校正后的吸光度數(shù)值,通過工作曲線查處甲醛含量,用μg/ml表示 用式(2)計(jì)算從每一樣品中萃取的甲醛量 ……………………………………………………式(2) F—從織物樣品萃取的甲醛含量,mg/kg C—讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度,μg/ml m—試樣的質(zhì)量,g 1.2.3.1液相色譜法 甲醛與2,4—二硝基苯肼在酸性條件下混合,生成2,4—二硝基苯腙 用三氯甲烷進(jìn)行提取濃縮 用甲醇和水以比例6:4脫洗 。ɑ蛴靡译婧退员壤50:50脫洗) 用流動(dòng)相為甲醇和水比例6:4,SiC18柱的液相色譜儀加入已經(jīng)除去甲醛的樣品 。ɑ蛴昧鲃(dòng)相為乙腈和水比例50:50,RP-8色譜柱的液相色譜儀加入已經(jīng)除去甲醛的樣品) 用紫外分光光度計(jì)在360nm處測(cè)定 。ɑ蛴米贤夥止夤舛扔(jì)在345nm處測(cè)定) |